ANALISA ASPIRIN DAN KAFEIN (DALAM TABLET)
I.
TUJUAN
Tujuan dari Percobaan
ini adalah:
1.
Menentukan Konsentrasi Aspirin dalam tablet
2.
Menentukan Konsentrasi Kafeina dalam tablet
II. DASAR TEORI
1. Aspirin
Aspirin dapat dibuat dari asam salisilat yang
diasetilasikan dengan asetil klorida atau anhidrid asam asetat. Senyawa ini
bersifat asam dan rumus bangunnya adalah sebagai berikut:
 |
→
|
|
Untuk mengetahui konsentrasi aspirin dilakukan
titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini
lebih sukar lepas daripada gugus karbonil sehingga terjadi reaksi sebagai
berikut:
 |
→
|
 |
Titrasi menggunakan indikator fenolftalein diakhiri
saat terjadi perubahan warna yang konstan selama satu menit. Jika NaOH berlebih
akan terjadi reaksi sebagai berikut:
 |
→
|
 |
2. Kafeina
Kafeina merupakan
alkaloida yang diturunkan dari
aspirin. Nama lain kafeina adalah 1,3,7-trimetil xanthina yang mempunyai rumus:
kafeina terdapat dalam bijih kopi (0,5%), the (2-4%)
yang mempunyai fisiologi sebagai stimulan. Ikatan rangkap dari kafeina dapat
mengadisi ion. Untuk mengetahui kadar
atau konsentrasi kafeina maka larutan yang mengfandung kafeina ditambah larutan
iod yang telah diketahui volume dan konsentrasinya. Kelebihan iod setelah
terjadi reaksi adisi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3)
sehingga iod yang teradisi oleh kafeina dapat diketahui.
III. ALAT DAN BAHAN
a. Alat
No
|
Alat
|
Ukuran
|
Jumlah
|
1
|
Erlenmeyer
|
100 mL
|
4 buah
|
2
|
Penangas air
|
1 buah
|
|
3
|
Buret
|
50 mL
|
1 buah
|
4
|
Gelas arloji
|
1 buah
|
|
5
|
Pipet tetes
|
4 buah
|
|
6
|
Gelas Ukur
|
10 mL,25 mL
|
2 buah
|
7
|
Statif dan klem
|
1 buah
|
|
8
|
Lumpang Porselen
|
4 buah
|
|
9
|
Penggerus
|
4 buah
|
|
10
|
Neraca Analisis
|
1 buah
|
|
11
|
Botol
Semprot
|
1 buah
|
b. Bahan
No
|
Bahan
|
Satuan
|
Jumlah
|
1
|
Paramex (aspirin)
|
gram
|
2,5
|
2
|
Alkohol
|
mL
|
150
|
3
|
Aquadest
|
-
|
Secukupnya
|
4
|
Bodrex
|
gram
|
2,5
|
5
|
NaOH 0,1 N
|
mL
|
50
|
6
|
Indikator PP
|
Tetes
|
2
|
7
|
Na2S2O3.5H2O 0,1 N
|
mL
|
50
|
8
|
H2SO4 25%
|
mL
|
10
|
9
|
KIO3 0,02 N
|
mL
|
8
|
10
|
KI 10 %
|
mL
|
40
|
IV. PROSEDUR KERJA
Aspirin
1. Digerus
tablet paramex sampai halus.
2. Ditimbang
serbuk paramex 1 gram dan 1,5 gram dan
kemudian memasukkannya ke dalam
masing - masing labu Erlenmeyer 100 mL
3. Dicuci lumpang dengan alkohol, kemudian
menuangkannya ke dalam Erlenmeyer sampai volume alkohol yang dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer adalah 25 mL
4. Digoyang-goyang
Erlenmeyer selama 5 menit.
5. Dipanaskan
labu Erlenmeyer pada penangas air sehingga larutan mendidih.
6. Ditambahkan
5 mL air suling dan indikator pp pada labu Erlenmeyer yang telah dingin.
7. Dititrasi
dengan NaOH 0,1 N Sampai larutan berubah menjadi ungu muda dan bila dibiarkan
selama 1 menit warnanya tetap.
8. Titrasi
diulang sampai 2 kali dengan massa yang berbeda.
Kafeina
1. Digerus
tablet bodrex sampai halus
2. Ditimbang serbuk Bodrex 1 gram dan 1,5 gram pada neraca analisis dan kemudian
memasukkannya ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL
3. Dicuci lumpang dengan alkohol, kemudian
menuangkannya ke dalam Erlenmeyer sampai volume alkohol yang dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer adalah 25 mL
4. Digoyang-goyang
Erlenmeyer selama 10 menit.
5. Ditambahkan
25% H2SO4 sebanyak 5 mL, 20 mL larutan KI 10% ke dalam labu Erlenmeyer kemudian
larutan dikocok selama 10 menit.
6. Dipanaskan
Erlenmeyer sampai larutan mendidih.
7. Dititrasi larutan yang telah dingin
dengan Na2S2O3.5H2O yang ditambah
dengan 4 mL KIO3 0.02 N dan
25 mL alkohol.
8. Titrasi
diulang sampai 2 kali dengan tablet yang berbeda.
V. HASIL PENGAMATAN
No. |
Perlakuan |
Hasil Pengamatan |
1 |
Paramex (1 g) + 25 mL alkohol + dipanaskan + 2 tetes indikator Pp,dititrasi dengan
NaOH 0,1 N
|
Mula-mula larutan berwarna putih keruh setelah dipanaskan
warna tetap dan setelah dititrasi warnanya menjadi Ungu muda. Volume NaOH
yang diperlukan adalah 2 mL
|
2 |
Paramex (1,5
g) + 25 mL alkohol + dipanaskan + 2 tetes indikator
Pp,dititrasi dengan NaOH 0,1 N
|
Mula-mula larutan berwarna putih keruh setelah dipanaskan
warna tetap dan setelah dititrasi warnanya menjadi Ungu muda. Volume NaOH
yang diperlukan adalah 2,5 mL
|
3 |
Bodrex (1 g) +
25 mL alkohol + H2SO4
5 mL + 20 mL KI,
dikocok,dipanaskan,kemudian didinginkan,
+ KIO3 4 mL + 25 mL alkohol, kemudian dititrasi dengan Na2S2O3.5H2O
|
Mula-mula larutan berwarna orange dan setelah dipanaskan warna tetap dan
setelah ditambah KIO3 berubah menjadi biru kehitaman. Kemudian dititrasi sehingga warna
berubah kembali menjadi Orange, Volume yang diperlukan untuk titrasi
ini adalah 2,1 mL
|
4 |
Bodrex (1,5 g) + 25 mL alkohol + H2SO4 5 mL + 20 mL KI, dikocok,dipanaskan,kemudian didinginkan, + KIO3 4
mL + 25 mL alkohol, kemudian
dititrasi dengan Na2S2O3.5H2O
|
Mula-mula larutan berwarna orange dan setelah dipanaskan warna tetap dan
setelah ditambah KIO3 berubah menjadi biru kehitaman. Kemudian dititrasi sehingga warna
berubah kembali menjadi Orange, Volume yang diperlukan untuk titrasi
ini adalah 2,5 mL
|
VI. PERHITUNGAN & PEMBAHASAN
1)
PERHITUNGAN
A. Aspirin
Dari hasil pengamatan, maka dapat dibuat tabel sebagai berikut:
Berat
Aspirin
|
NaOH 0,1 N yang
diperlukan
|
1 gram
|
2 mL
|
1,5 gram
|
2,5 mL
|
Sedangkan diketahui bahwa 1 mL NaOH adalah setara
dengan 0,01802 gram aspirin.
BE aspirin =180,2 gram/ekivalen
ek NaOH = ek aspirin
N x V = massa
/BE
Massa
= N x V x BE
Massa
= 0,1 N x VNaOH x 180,2
gram/ekivalen
Massa
= VNaOH x 18,02 gram/L
Massa
= VNaOH x 0,01802 gram/ekivalen
Percobaan Pertama
Karena volume NaOH yang diperlukan dalam titrasi
pertama adalah 2 mL, sedangkan massa tablet adalah 1 gram, maka:
Massa Aspirin dalam tablet = V NaOH x 0,01802
gram/mL
=
2 mL x 0,01802 gram/mL
= 0,03604
gram
Sehingga kadar Aspirin adalah
Kadar Aspirin dalam 1 gram = (Massa
Aspirin / 1 gram )x 100 %
= (0,03604 gram / 1 gram )x 100 %
= (0,03604) x 100%
= 3,604 %
Percobaan Kedua
Karena volume NaOH yang diperlukan dalam titrasi
kedua adalah 2,5 mL, sedangkan massa tablet adalah 1,5 gram, maka:
Massa Aspirin dalam tablet = V NaOH x 0,01802
gram/mL
=
2,5 mL x 0,01802 gram/mL
= 0,04505 gram
Sehingga kadar Aspirin adalah
Kadar Aspirin dalam 1,5 gram = (Massa
Aspirin / 1,5 gram )x 100 %
= (0,04505 gram / 1,5 gram )x 100 %
= 0.0300333 x 100%
= 3,00333 %
dari 2 kali percobaan diatas dapat dibuat tabel
sebagai berikut:
Kadar
|
|
Percobaan
1
|
3,604 %
|
Percobaan
2
|
3,00333 %
|
Rata-Rata
|
3,303 %
|
Standar
Deviasi
|
0,424 %
|
Hasil
Penelitian
|
(3,303 ± 0,424 ) %
|
Sehingga kadar daripada aspirin dalam tablet adalah (3,303 ± 0,424 ) %
B. Kafein
Dari hasil pengamatan dibuat tabel sebagai berikut :
Massa
Tablet
|
Na2S2O3 0,1 N yang
diperlukan
|
Iod yang diperlukan, mL
|
1 gram
|
2,1 mL
|
4 mL
|
1,5 gram
|
2,5 mL
|
4 mL
|
Sedangkan diketahui bahwa 1 mL I2 adalah
setara dengan 0,00403 gram kafein.
Percobaan Pertama
Karena volume I2 yang diperlukan dalam
titrasi pertama adalah 4 mL, sedangkan massa tablet adalah 1 gram, maka:
Massa Aspirin dalam 1 gram = V I2 x
0,00403 gram/mL
= 4
mL x 0,00403 gram/mL
= 0,01612
gram
Sehingga kadar kafein dalam tablet bodrex adalah
Kadar Aspirin dalam 1 gram = (Massa
Aspirin / 1 gram )x 100 %
= (0,01612 gram / 1 gram) x 100 %
= 0,01612 x 100 %
= 1,612 %
Percobaan Kedua
Karena volume I2 yang diperlukan dalam
titrasi kedua adalah 4 mL, sedangkan massa tablet adalah 1,5 gram, maka:
Massa Aspirin dalam tablet = V I2 x
0,01802 gram/mL
= 4
mL x 0,00403 gram/mL
= 0,01612
gram
Sehingga kadar kafein dalam tablet bodrex adalah
Kadar Aspirin dalam 1,5 gram = (Massa
Aspirin / 1,5 gram )x 100 %
= (0,01612 gram / 1,5 gram )x 100 %
= 0,01074 x 100
%
= 1,0746 %
Dari 2 kali percobaan diatas dapat dibuat tabel
sebagai berikut:
Kadar
|
|
Percobaan
1
|
1,612 %
|
Percobaan
2
|
1,074 %
|
Rata-Rata
|
1,343 %
|
Standar
Deviasi
|
0,379 %
|
Hasil
Penelitian
|
(1,343
± 0,379) %
|
Sehingga kadar daripada kafein dalam tablet adalah
(1,343 ± 0,379) %.
2)
PEMBAHASAN
·
ASPIRIN
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan adalah menggerus masing-masing
tablet sebanyak 1 gram dan
1,5 gram dengan lumpang dan alu. Tablet harus dihaluskan terlebih dahulu agar
lebih cepat larut dalam pelarut. Dalam hal ini pelarut yang digunakan yaitu
alkohol karena sifatnya yang polar sehingga alkohol dapat melarutkan aspirin
yang terkandung dalam obat yang diuji (kelarutan aspirin dalam alkohol lebih
baik dari pada kelarutan aspirin dalam air). Selanjutnya membilas lumpang dan
alu dengan alkohol agar tidak terdapat sisa
serbuk tablet. Kemudian serbuk tablet tersebut bersama alkohol
dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan menggoyang-goyangkan selama 5 menit agar
pelarutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna.
Langkah selanjutnya yaitu memanaskan
larutan sampai mendidih untuk mempercepat reaksi antara aspirin dan alkohol.
Hal ini sesuai dengan prinsip laju reaksi karena peningkatan suhu berbanding lurus
dengan kecepatan laju reaksi. dimana
energy kinetik partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya
tumbukan efektif. Disamping itu, pemanasan juga dapat mempercepat
penguapan alkohol sehingga larutan menjadi lebih pekat. Setelah pemanasan kemudian
dilakukan pengenceran dengan menambahkan 5 mL akuades.
Penambahan aquadest ke dalam larutan setelah
pemanasan dilakukan untuk mengencerkan larutan, dan penambahan indikator PP
yang bertujuan agar larutan mengalami perubahan warna ketika telah mencapai
titik akhir titrasi pada saat titrasi yakni larutan berubah warna menjadi merah
jambu. Fenolftalein tidak dapat larut dalam air tapi dapat larut dalam alkohol.
Penambahan indicator diusahakan sedikit mungkin yaitu 2 tetes. Untuk memperoleh
ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan
titik ekuivalen.
Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1
N karena NaOH merupakan larutan basa yang dapat menetralkan larutan aspirin
yang bersifat asam karena tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Warna larutan
yang awalnya putih keruh berubah menjadi ungu saat penambahan 2 mL NaOH dan 2,5 mL NaOH . Proses perubahan warna ini dimana
NaOH mula-mula bereaksi dengan aspirin, sampai akhirnya seluruh aspirin habis
bereaksi dengan basa, maka kelebihan basa akan bereaksi dengan dengan indikator
PP sehingga membentuk larutan berwarna merah muda yang menandakan tercapainya
titik akhir titrasi.
Berikut adalah kandungan kadar aspirin berdasarkan kemasan dan berdasarkan
perhitungan :
No.
|
Merk obat
|
Menurut
Percobaan
|
Dalam Kemasan
|
|||
Massa tablet (gram)
|
Kadar aspirin menurut
perhitungan (%)
|
Kadar aspirin per tablet (mg)
|
Kadar aspirin per tablet (mg)
|
Kadar paracetamol per tablet (mg)
|
||
1.
|
Paramex
|
1
|
3,604
|
33,66
|
-
|
250
|
2.
|
Paramex
|
1,5
|
3,00333
|
45,05
|
-
|
250
|
Sedangkan menurut
perhitungan semua obat mengandung aspirin. Adanya perbedaan kandungan aspirin
pada perhitungan ini disebabkan karena
massa tablet yang berbeda jika dilihat dari kandungannya sampel obat tadi
mengandung paracetamol.
Adapun larutan
yang berubah warna menjadi ungu dimungkinkan parasetamol yang bereaksi dengan NaOH karena parasetamol
juga bersifat asam sehingga seolah-olah terdapat aspirin di dalamnya hingga
diperoleh kadarnya. Struktur parasetamol sebagai berikut:
Dalam penitrasian, indikator
pp menyebabkan terdeteksinya larutan berwarna merah yang menunjukkan tepatnya
titik akhir titrasi, dimana titran NaOH bereaksi dengan paracetamol yang
bersifat asam sehingga yang terukur adalah kandungan paracetamol dalam sampel
obat.
Bila dibandingkan, kadar aspirin hasil percobaan berbeda dengan kadar
aspirin yang tertera pada kemasan. Adanya ketidaksesuaian dapat disebabkan
karena identifikasi yang dilakukan untuk menentukan kadar aspirin pada sample
obat adalah secara kuantitatif yaitu dengan menggunakan titrasi, jadi factor
kesalahan dalam titrasi sangat menentukan dalam percobaan ini.
Ketidaksesuaian
antara kadar aspirin pada perhitungan dan kadar aspirin pada kemasan disebabkan
oleh berbagai fator yaitu kesalahan
pada penitrasian, kesalahan
disini adalah perbedaan antara hasil dengan harga yang sebenarnya. kesalahan-kesalahan tersebut antara lain
:
1. Faktor orang atau individu yang melakukan
titrasi
a)
Salah
menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun pembacaan
skala untuk titran yang ditambahkan pada buret
b)
Memindahkan
bahan yang diperiksa tidak kuantitatif
c)
Kurang
teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan buret
d)
Kesulitan
atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator sehingga titik
akhir terlewati atau belum titik akhir
2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam
titrasi
a)
Larutan
standar yang digunakan yaitu NaOH masih belum tepat atau belum mengalami
standarisasi sebelum melakukan percobaan misalnya kurang tepatnya pada
saat pembuatan larutan NaOH, seperti pada saat penimbangan
b)
Penambahan indicator yang terlalu
banyak misalnya terlalu banyak meneteskan indikator pp
3. Faktor
fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi
a)
Adanya
kebocoran pada alat titrasi
b)
Kurang
memadainya alat titrasi
c)
Terjadinya
perubahan skala buret yang tidak konstan
4. Factor metode analisa dalam proses titrasi
a)
Reaksi
yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping
b)
Terjadi
kelarutan endapan
·
KAFEIN
Pada penentuan kadar kafein ini, perlakuan
awalnya hampir sama dengan perlakuan pada penentuan kadar aspirin. Tablet obat yang mengandung kafein
dilakukan penghalusan hingga berbentuk serbuk sehingga lebih cepat larut dalam
pelarut karena luas permukaan bidang sentuh yang besar. Kemudian pembilasan
lumpang alu dengan alkohol bertujuan agar serbuk tablet tidak tersisa di dalam
lumpang, penambahan alkohol ini dimaksudkan agar serbuk kafein dapat larut dengan baik karena
alkohol dan kafein bersifat relatif polar. Adapun perlakuan mengoyang-goyangkan
larutan selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk kafein
melarut semua).
Penambahan asam sulfat 20% dalam larutan bertujuan agar
larutan dalam suasana asam, karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang
lebih optimal dalam suasana asam. Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan
untuk mengadisi ikatan rangkap pada kafein sehingga memudahkan dalam mengetahui
kadar atau konsentrasi kafein.
Kemudian mengocok larutan sehingga diperoleh larutan yang homogen, lalu
mendiamkan larutan selama 10 menit untuk mengendapkan zat yang tidak diinginkan
sehingga terpisah dari larutannya..
Kemudian larutan ditirasi dengan Na2S2O3
0,1 N untuk mereduksi I2 menjadi I-, reaksi yang terjadi
adalah :
I2 (aq) + 2 S2O32-(aq) 2 I-
+ S4O62-
Tiosulfat Tetrationat
Penentuan kadar kafein dilakukan
dengan mengukur jumlah I2, maka iodium tersebut direaksikan dengan
ion tiosulfat yang akan mengubah iodium menjadi iodida. Berikut adalah
kandungan kadar kafein berdasarkan kemasan dan berdasarkan perhitungan :
No.
|
Merk
obat
|
Dalam Kemasan
|
Menurut
Percobaan
|
||
Massa
tablet (gram)
|
Kadar
kafein pada kemasan
|
Kadar
kafein menurut perhitungan (%)
|
Kadar
kafein per tablet (mg)
|
||
1.
|
Bodrex
|
1
|
50 mg
|
1,16
|
16,12
|
2.
|
Bodrex
|
1,5
|
50 mg
|
1,0746
|
16,12
|
Kadar kafein tidak dapat ditentukan secara
tepat . Hal ini disebabkan adanya perbedaan kadar kafein juga disebabkan adanya
kesalahan titrasi yakni sebagai berikut:
1. Faktor orang atau individu yang melakukan
titrasi
a)
Salah
menghitung dalam menentukan titik akhir titrasi pada buret ataupun pembacaan
skala untuk titran yang ditambahkan pada buret
b)
Memindahkan
bahan yang diperiksa tidak kuantitatif
c)
Kurang
teliti dalam melakukan proses titrasi misalnya proses penggoyangan buret
d)
Kesulitan
atau kurang teliti dalam mengamati perubahan warna indikator sehingga titik
akhir terlewati atau belum titik akhir
2. Faktor zat atau bahan yang digunakan dalam
titrasi
3. Faktor
fasilitas yang digunakan dalam prosese titrasi
a)
Adanya
kebocoran pada alat titrasi
b)
Kurang
memadainya alat titrasi
c)
Terjadinya
perubahan skala buret yang tidak konstan
4. Factor metode analisa dalam proses titrasi
a)
Reaksi
yang terjadi tidak sempurna atau timbul reaksi samping
b)
Terjadi
kelarutan endapan
VII. KESIMPULAN
1.
Kadar aspirin dalam tablet adalah (3,303 ± 0,424 ) %.
2.
Kadar Kafein dalam tablet bodrex (1,343 ± 0,379) %.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Abudarin. 2002. Kimia Analisis II. Bahan
Ajar. Palangkaraya: UNPAR
Ciptadi. 1999. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Palangkaraya:
UNPAR
Fessenden & Fessenden. 1999. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga
Hart, Harold. 1999. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta : Erlangga
Vogel.
1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Kalman Media Pusaka
Tidak ada komentar:
Posting Komentar