Judul : Pembuatan Natrium Tiosulfat

I.       JUDUL PERCOBAAN

Pembuatan Natrium Tiosulfat

II.    TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya.

III. LANDASAN TEORI

Natrium tiosulfat merupakan garam dari tiosulfat yang termasuk kedalam jenis asam polisulfomonosulfat. Selain itu asam ini juga dikenal dengan vanadisulfanoat. Kedua asam ini merupakan runtutan dari asam polisulfana (H₂S_x). Ion tiosulfat ini memiliki geometri tetrahedron terdistorsi. Natrium dialam hanya tersedia dalam wujud besi oksida karbonat, sedangkan sulfida tidak ditemukan dalam bentuk murninya. Sedangkan natrium yang ada dilaut berupa senyawa NaCl. Pada organisme (hewan) ion natrium sangat berperan sekali yaitu sebagai konduksi saraf dan dapat juga digunakan untuk menjaga keseimbangan osmosis dalam darah. Pada tumbuhan ion natrium  berfungsi sebagai zat yang esensial untuk pertumbuhan. Natrium tiosulfat merupakan salah satu senyawa dari natrium, dengan rumus kimianya adalah Na₂S₂O₃.5H₂O

Pembentukan garam tiosulfat berdasarkan reaksi yang terjadi antara belerang dan tiosulfit yaitu : SO₃^2- + S → S₂O₃^2- . Bila dalam reaksi diatas ditambahkan belerang dalam jumlah yang berlebih maka semua ion sulfit akan dapat membentuk ion S₂O₃^2-.

Pembuatan natrium tiosulfat dapat juga dilakukan dengan menggunakan H₂S sebagai bahan baku dan juga SO₃. Namun  sangat disayangkan cara ini sangat sulit dilakukan. Dalam bidang kimia analitik, natrium tiosulfat ini merupakan larutan standar yang digunakan  untuk titrasi iodometri dan hanya terdapat dalam bentuk pentahidrat, sehingga harus dilakukan standarisasi dengan larutan standar primer.

Asam tiosulfat tidak stabil pada suhu kamar, Asam ini dipisahkan pada suhu 78^oC dari persamaan reaksi : SO₃ + H₂S → H₂S₂O₃

Atau dari reaksi  :

HO₃SCl + H₂S → H₂S₂O₃ + HCl

Molekul gas sulfur tioksida SO₃ memiliki struktur segitiga datar dapat mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan πp – πp dari S-O. Adanya orbital P untuk ikatan dan orbital d kosong dari S menyebabkan panjang S-O sangat pendek yaitu 1,43 A. Ion tio sulfat memiliki struktur [ S-SO₃ ]^2- dengan panjang gelombang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1,99 + 0,10 dan 1,48 + 0,6Å, panjang ikatan S-S mendekati panjang S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat ikatan II (pi).

Garam yang biasa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali/larutan sulfit dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti reaksi berikut :

Na₂S₂O₃ + S → Na₂S₂O₃

2NaS₃ + 3O₂ → 2Na₂S₂O₃ +2S

Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO₂ dengan reaksi sebagai berikut :

2SO_{2 (aq)} + O_2(g) → SO_3(g)

Kemudian direaksikan dengan Na₂S₂O₃ dan H₂O

reaksi :

2SO₂ + Na₂CO₃ + H₂O → 2NaHSO₃ + CO₂

produk (NaHSO₃) direaksikan lagi dengan Na₂CO₃

reaksi :

2NaHSO₃ + Na₂CO₃ → 2Na₂SO₃ + CO₂ + H₂O

terakhir Na₂SO₃ direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan.

Reaksi :

Na₂S₂O₃ + S → Na₂S₂O₃

Dalam percobaan ini akan dipelajari cara pembuatan garam natrium tiosulfat dari reaksi antara sulfur dengan natrium sulfit. Struktur molekul sulfur ada dua jenis yaitu rombik dan monoklin. Pada temperature dibawah 96^oC  stabil dalam bentuk rombik dan diatas temperature tersebut stabil dlam bentuk monoklin. Dalam dua struktur tersebut molekul sulfur membentuk cincin yang mengandung 8 atom. Agar sulfur dapat bereaksi maka harus dilakukan pemutusan cincin yang ada terlebih dahulu. Oleh karena itu, mekanisme reaksi yang melibatkan sulfur sangat rumit.

IV.  ALAT DAN BAHAN

A.     ALAT

NO	ALAT	UKURAN	JUMLAH
1	Alat refluks		1 set
2	Batang pengaduk		1
3	Gelas ukur		2
4	Pembakar spritus		1
5	penjepit		1
6	Tabung reaksi		2
7	Neraca digital		1
8	Kertas saring		Secukupnya
9	Pipet		2
10	Botol semprot		1

B. BAHAN

NO	BAHAN	UKURAN	JUMLAH
1	Natrium sulfit	-	25 gram
2	Serbuk belerang	-	4 gram
3	Kristal Na2S2O3.5H2O	-	secukupnya
4	HCl encer	-	3 mL
5	Aquades	-	secukupnya
6	Larutan Iod dalam KI	-	2 mL

V. PROSEDUR KERJA

A. PEMBUATAN  NATRIUM TIOSULFAT—HIDRAT

1.      alat  refluks disiapkan, kemudian dimasukkan 25 gram natrium sulfit ke dalam labu refluks

2.      ditambahkan 15 mL air dan 4 gram serbuk belerang, kemudian direfluks selama 1 jam

3.      setelah itu larutan didinginkan dan sisanya disaring. Filtrate dipindahkan ke dalam cawan pengupan dan uapkan sampai volume ±  5 mL.

4.      biarkan larutan dingin dan keringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal diantara dua kertas saring, kemudian kristal ditimbang.

B. MEMPELAJARI SIFAT – SIFAT KIMIA NATRIUM SULFAT

1. Pengaruh Pemanasan

beberapa Kristal Na₂S₂O₃.5H₂O dalam tabung reaksi dipanaskan. Bagaimana stabilitas Kristal tersebut?

2. Reaksi dengan Iod

1 gram Kristal natrium tiosulfat dengan 10 mL air, dan direaksikan dengan 2 mL larutan iod secara berlebihan.

3. pengaruh asam encer

3 mL larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer direaksikan dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, dan diamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan.

VI.DATA HASIL PENGAMATAN

NO	PERLAKUAN	HASILPENGAMATAN
1	a.      Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat 1)     25 gram natrium sulfit + 15 mL air + 4 gram serbuk belerang 2)     Campuran direfluks selama 1 jam 3)     Larutan didinginkan, disaring, dan diuapkan 4)     Filtrate didiamkan	1.      Larutan berwarna bening dan tidak menyatu (serbuk belerang berada diatas air) 2.      Temperatur campuran hangat, berwarna kuning dan tidak menyatu (serbuk belerang berada diatas air) Labu refluks terasa panas dan terdapat uap didalamnya, pada 15 menit uap didalamnya sebagian menetes Setelah beberapa menit larutan mendidih, berbau ( bau belerang) dan campuran membentuk 2 lapisan, pada bagian atas berwarna kuning dan lapisan bawah bening. Larutan  semakin berbau menyengat 3.      Warna larutan kuning dan volume filtrat 17 ml.  Residu 30,327 gram. T1 = 155OC dan T2 = 200OC. 4.      Setelah dimasukan didalam es terbentuk endapan kristal natrium tiosulfat massanya 6,705 gram.
	b.      Mempelajari sifat – sifat kimia natrium sulfat 1)     Natrium tiosulfat pentahidrat dipanaskan 2)     1 gram Kristal natrium tiosulfat + 10 ml air  +  2 ml iod berlebih 3)     3ml natrium tiosulfat + 3 ml asam klorida encer, didiamkan	1.      Bentuk awal Na2S2O3.5H2O adalah dalam bentuk Kristal berwarna putih pekat. Setelah dipanaskan Kristal mencair dengan cepat dan tidak berwarna serta berbau. 2.      Kristal Na2S2O3.5H2O dilarutkan dalam 10 ml air menjadi larutan yang tidak berwarna. Setelah ditambahkan iod 10 tetes, pada awalnya larutan air dengan Na2S2O3.5H2O tidak menyatu dengan iod, tampak larutan berwarna ungu dari iodidanya. Setelah beberapa waktu larutan mulai menyatu antara iod dengan air dan Na2S2O3.5H2O.terbentuk endapan putih dan terdapat serbuk putih melayang pada bagian atas larutan dan tercium bau belerang. 3.      Setelah ditetesi HCl encer awalnya larutan tidak berwarna, setelah beberapa menit larutan berubah menjadi putih keruh dan berbau.

VII. PEMBAHASAN

Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan non sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit. Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak bereaksi dalam suatu emulsi. ion tiosulfat dapat membentuk kompleks Ag(S₂O₃)- dan Ag(S₂O₃)₂^3- Ion tiosulfat dapat juga membentuk kompleks dengan ion-ion logam lain.

Dalam percobaan ini akan dipelajari bagaimana cara pembuatan garam natrium tiosulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. Berbagai macam cara dapat dilakukan untuk mempelajari sifat-sifat dari garam natrium tiosulfat. Diantaranya dalam percobaan ini akan dilakukan pemanasan, reaksi terhadap iod, dan pengaruh terhadap asam encer. Garam natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidratnya, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan. Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat dapat larut dalam air, tetapi dalam bentuk timbal, perak atau barium hanya larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan natrium tiosulfat berlebih, membentuk garam kompleks. Garam-garam tiosulfat merupakan senyawa kompleks dimana kation yang mengikat tiosulfat merupakan atom pusat yang menyediakan orbital kosong(elektrofilik) sehingga dapat mengikat ligan anion yaitu tiosulfat yang memiliki elektron bebas sehingga dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi.

Dalam percobaan ini diawali dengan merefluks natrium sulfit dan belerang dalam sebuah labu alas bulat, tujuan dari refluks ini yakni untuk mempercepat terjadinya reaksi dan dapat maksimal (sempurna). Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga dapat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam. Perefluksan terus dilanjutkan sampai pada campuran terbentuk seperti 2 lapisan, yaitu lapisan agak bening dibawah dan lapisan kuning diatas. Setelah terbentuk 2 lapisan tersebut, perefluksan dihentikan dan disaring dengan kertas saring agar terpisah dari zat pengotornya. Tetapi sebelum itu filtrat natrium tiosulfat didinginkan terlebih dahulu dengan es batu sampai terbentuk kristal putih. Es batu berfungsi agar kristal dapat terbentuk dengan cepat. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat.

Dari percobaan ini diperoleh berat endapan sebesar 6,705 gram. Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na₂S₂O₃ ini adalah :

Na₂S₂O₃ + S + 5H2O → Na₂S₂O₃.5H₂O

Mempelajari Sifat – Sifat Natrium Tiosulfat

1.       Pengaruh Pemanasan

Percobaan selanjutnya yaitu akan mempelajari sifat – sifat natrium tiosulfat yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. Pada  percobaan ini kristal Na₂S₂O₃.5H₂O dipanaskan dan diperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat pentahidrat meleleh jika dipanaskan. Pada praktikum kali ini uji pengaruh pemanasan hanya dilakukan pada natrium tiosulfat pentahidarat, karena tidak tersedianya natrium dekahidarat pada laboratorium sehingga kita tidak dapat membandingkan stabilitas termal kedua kristak tersebut. Menurut literatur jika dibandingkan dengan natrium tiosulfat dekahidrat,maka natrium tiosulfat pentahidrat lebih cepat meleleh karna natrium tiosulfat dekahidrat lebih banyak mengandung air. Maka  dapat disimpulkan bahwa Tiosulfat disini bersifat hidroskopis.

persamaan reaksi :

Na₂S₂O₃.5H₂O _{(s )} → Na₂S₂O_{3 (aq)} + 5H₂O _(l)

2.      Reaksi dengan Iod

Pada percobaan ini 1 gram Na₂S₂O₃  yang dilarutkan dengan 10 mL H₂O menghasilkan larutan yang bening kemudian ditambahkan dengan larutan Iod berlebih sebanyak  2 mL I₂ menghasilkan larutan yang bening dan setelah beberapa waktu terdapat endapan putih.. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi) yang ditandai dengan adanya perubahan warna Iod.

Reaksinya sebagai berikut :

Reduksi :         I₂      +   2e  → 2I^-

Oksidasi :        2S₂O₃^2-   →  S₄O₆^2-    +    2e

2S₂O₃^2-   +    I₂     →   S₄O₆^2-    +    2I^-

Jadi : 2 Na₂S₂O₃ + I₂ → 2 NaI + Na₂S₄O₆

Pada persamaan reaksi tersebut, terlihat bahwa iod berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi ion tiosulfit atau natrium tiosulfat mereduksi iod., dan iod sendiri mengalami reduksi dari I₂ menjadi I^-.

3.      Pengaruh Asam Encer

Pada  percobaan ini 3 mL Na₂S₂O₃ direaksikan dengan 3 mL HCl encer  menghasilkan larutan bening dan terbentuk endapan sehingga larutan menjadi warna putih susu  yang merupakan endapan belerang dan berbau menyengat karena terdapat gas SO₂. Dalam percobaan ini asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau menyengat  yang merupakan gas SO₂.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

~      Na₂S₂O₃ + 2HCl→ H₂S₂O₃ + 2NaCl

~      H₂S₂O₃  → SO_2(g) + S_(s) + H₂O_(l)

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

A.     KESIMPULAN

1.      Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan cara direfluks, disaring, diuapkan dan dikeringkan sampai terbentuk endapan.

2.      Sifat – sifat natrium tiosulfat adalah sebagai berikut :

~      Natrium tiosulfat bersifat hidrokopis. Bila kristal natrium tiosulfat dipanaskan akan melepaskan uap air yang dikandungnya, dimana kristal yang lebih banyak mengandung molekul air akan lebih lambat mencair dari pada yang sedikit mengandung molekul air.

~      Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat .

~      Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat.

B.     SARAN

Diharapkan buat praktikan lebih teliti dalam memperhatikan kebersihan alat yang digunakan. Selain itu praktikan sebaiknya sebelum melakukan praktikum membaca terlebih dahulu metode kerja sehingga waktu yang diperlukan dapat seefisien mungkin digunakan.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia Press : Jakarta.

Jurusan Pendidikan Kimia UNPAR,  2012, Penuntun Praktikum Kimia Anorganik , Palangkaraya.

Kristian sugiarto, 2004. Kimia anorganik I. Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY

Mulyono, 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.

http://ms.wikipedia.org/wiki/Natrium_tiosulfat diakses pada tanggal 20 Mei 2012.

X. LAMPIRAN

~      Fotocopy Laporan Sementara Anorganik.